一種從焦化脫硫廢液中提取硫氰酸銨的方法

一種從焦化脫硫廢液中提取硫氰酸銨的方法

技術領域

[0001] 本發明屬于化工廢水的回收處理領域，具體涉及到一種從焦化脫硫廢液中提取硫 氰酸銨的方法。

背景技術

[0002] 目前，國內許多焦化廠采用HPF脫硫脫氰工藝，該工藝必須外排一部分脫硫液并 補充水分以保持較高的脫硫效率。焦化脫硫廢液中含有大量的硫氰酸銨，是附加值很高的 化工產品。從焦化脫硫廢液中提取硫氰酸銨，是資源化處理脫硫廢液切實可行的方法。

[0003] 目前國內從焦化脫硫廢液中提取硫氰酸銨的主要方法是真空蒸餾濃縮，再分步結 晶分別得到硫代硫酸銨和硫氰酸銨產品。這種方法所得到硫氰酸銨純度較低，一般在70? 90%之間，純度很難達到95%以上。純度較低的硫氰酸銨用途受限，價格低廉，經濟效益較 差。如何改進提鹽方法，從焦化脫硫廢液中提取出高純度硫氰酸銨，具有十分重要的意義。

發明內容

[0004] 本發明的目的在于提供一種以焦化脫硫廢液為原料，直接提取純度大于97 %的硫 氰酸銨產品的方法。

[0005] 為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

[0006] 取1000公斤焦化脫硫廢液，向此廢液中加入活性炭30?50公斤，加熱到70? 90°C，保持攪拌1?3小時，過濾。在密閉容器內向濾液中加入硫酸至濾液的PH = 3. 5? 4. 5，加熱到60?80°C，保持攪拌1?3小時，逸出的二氧化硫氣體用導管引出并用稀氨水 吸收。反應液過濾，檢測濾液中硫酸銨物質的量，加入與濾液中硫酸銨等物質量的氫氧化 鋇，在密閉容器內加熱到60?80°C，保持攪拌1?3小時，逸出的氨氣用導管引出并用水吸 收。反應結束后過濾，濾液蒸發結晶得到硫氰酸銨產品。

[0007] 采用如上技術方案提供的一種從焦化脫硫廢液中提取硫氰酸銨的方法與現有技 術相比，技術效果在于：

[0008] ①提取的硫氰酸銨產品的純度可達95%以上，為工業提供了原料；

[0009] ②工藝流程不復雜，易于操作，便于推廣，有社會效益與經濟效益。

具體實施方式

[0010] 下面結合實施例對本發明的具體實施方式作進一步的詳細描述。

[0011] 取焦化脫硫廢液1000公斤放入一容器中，向該容器中加入30?50公斤活性炭， 加熱到70?90°C，攪拌1-3小時，過濾。將過濾后得到的濾液放入密閉容器內，向濾液中加 入硫酸，當濾液的PH = 3. 5?4. 5時停止加入。把密閉容器內的液體加熱到60?80°C，保 持攪拌1?3小時，在攪拌反應中逸出的二氧化硫（SO2)氣體用導管引出并用稀氨水吸附， 反應結束后過濾，檢測濾液中硫酸銨物質的量（mol)，向濾液中加入八水合氫氧化鋇，加入 八水合氫氧化鋇的量等于濾液中硫酸銨的量。將封閉容器內的濾液加熱到60?80°C，保持攪拌1?3小時，在反應中逸出的氨氣用導管引出并用水吸收，反應結束后過濾，濾液加熱 蒸發結晶得到硫氰酸銨產品。其產品質量達到《工業硫氰酸銨中華人民共和國化工行業標 準HG/T21M-2004》工業一等品標準。濾料為硫酸鋇，質量達到《工業沉淀硫酸鋇中華人民 共和國國家標準GB/I^89-2008》合格品標準。

[0012] 實施例1

[0013] 取湖南華菱漣源鋼鐵有限公司焦化廠脫硫廢液1000公斤，向脫硫廢液中加入 活性炭50公斤，加熱到70°C，保持攪拌3小時，過濾；在密閉容器內向濾液中加入體積 分數60 %的硫酸40升至濾液PH = 3. 5，加熱到60°C，保持攪拌3小時，逸出的二氧化硫 (SO2)氣體用導管引出并用稀氨水吸收。反應結束后過濾，檢測濾液中硫酸銨物質的量為 475. Imol (摩爾），加入八水合氫氧化鋇150公斤，在密閉容器內加熱到60°C，保持攪拌3 小時，逸出的氨氣用導管引出并用水吸收；反應結束后過濾，濾液加熱蒸發結晶得到硫氰 酸銨產品，其產品質量達到《工業硫氰酸銨中華人民共和國化工行業標準HG/T21M-2004》 工業一等品標準。濾料為硫酸鋇，質量達到《工業沉淀硫酸鋇中華人民共和國標準GB/ T2899-2008))合格品標準。

[0014] 實施例2

[0015] 取湖南華菱漣源鋼鐵有限公司焦化廠脫硫廢液1000公斤，加入活性炭30公斤，加 熱到90°C，保持攪拌1小時，過濾。濾液在密閉容器內加入體積分數75%的硫酸30升至濾 液PH = 3. 5，加熱到80°C，保持攪拌1小時，逸出的二氧化硫（SO2)氣體用導管引出并用稀 氨水吸收。反應結束后過濾，檢測濾液中硫酸銨物質的量為447. 8mol (摩爾），加入八水合 氫氧化鋇141公斤，在密閉容器內加熱到60°C，保持攪拌3小時，逸出的氨氣用導管引出并 用水吸收。反應結束后過濾，濾液蒸發結晶得到硫氰酸銨產品，其產品質量達到《工業硫氰 酸銨中華人民共和國化工行業標準HG/T21M-2004》工業一等品標準。濾料為硫酸鋇，質量 達到《工業沉淀硫酸鋇中華人民共和國國家標準GB/D899-2008》合格品標準。

[0016] 實施例3

[0017] 取湖南華菱漣源鋼鐵有限公司焦化廠脫廢液1000公斤，加入活性炭40公斤，加熱 到80°C，保持攪拌2小時，過濾。濾液在密閉容器內加入體積分數65%的硫酸35升至濾液 PH = 4. 5，加熱到70°C，保持攪拌2小時，逸出的二氧化硫（SO2)氣體用導管引出并用稀氨 水吸收。反應結束后過濾，檢測濾液中硫酸銨物質的量為465. 2mol (摩爾），加入八水合氫 氧化鋇145公斤，在密閉容器內加熱到80°C，保持攪拌1小時，逸出的氨氣用導管引出并用 水吸收。反應結束后過濾，濾液蒸發結晶得到硫氰酸銨產品，其產品質量達到《工業硫氰酸 銨中華人民共和國化工行業標準HG/T21M-2004》工業一等品標準。濾料為硫酸鋇，質量達 到《工業沉淀硫酸鋇中華人民共和國國家標準GB/I^899-2008》合格品標準。